Mittwoch, Oktober 28, 2020
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Wie geht man im Labor mit gefärbten Proben um?

In den meisten Klärwerkslaboren wird heute routiniert mit Küvettentests analysiert und man kennt die Zuverlässigkeit seines Systems durch viele Vergleichsmessungen mit externen Labors.  Doch gelegentlich hat man auch mal Proben, die etwas stärker gefärbt sind. Die können z. B. von einer Indirekteinleiterüberwachung stammen und da fragt man sich dann, ob die übliche Arbeitsweise zum richtigen Ergebnis führt.

Küvetten werden immer photometrisch vermessen, im Allgemeinen wird die Bildung und die Intensität Färbung gemessen.

Welchen Einfluss hat nun die gefärbte Probe?

Grundsätzlich ist es so, dass es eine Abhängigkeit zwischen Färbung und der Wellenlänge bei der gemessen wird, gibt. Beispielsweise wird eine rot gefärbte Probe

bei der Nitritbestimmung mit Sicherheit zu Mehrbefunden führen, während sie bei einer „blauen“ Wellenlänge von 800 nm (Phosphatmessung) kaum Einfluss hat.

Die zweite Größe, die sich auswirkt ist der vorgelegte Küvetteninhalt des Herstellers und das zu pipettierende Probenvolumen. Am Beispiel der Nitritbstimmung lässt sich das wieder gut beschreiben. Da die Küvette kaum gefüllt ist, wird die Farbe der Probe einen fast 100%igen Einfluss haben. Im Gegensatz dazu wirkt sich die Färbung bei sehr kleinen Probevolumen kaum aus, da sie quasi durch den vorgelegten Küvetteninhalt stark verdünnt wird.

Deshalb ist es bei Analysen gefärbter Proben praktisch, wenn man sich zuerst mal Gedanken über einen möglichen Einfluss macht.

Wie ermittelt man den Fehler?

Wenn man mit einer kurzen Vorprüfung seine Überlegungen bestätigt bekommt, dann  hat man schon die halbe Plausibilitätsprüfung erledigt.

Genauer bekommt man es mit dem Probenblindwert hin. Die Arbeitsweise ist ganz einfach und entspricht in etwa der der „richigen“ Analyse. Am Nitritbeispiel würde man eine leere Nitritküvette auswerten, beim Ammoniumtest dagegen arbeitet man nach Arbeitsvorschrift, lässt nur den letzten Arbeitsschritt weg. Das heißt, wenn das Reagenz, das die grüne Färbung über die Reaktionszeit entstehen lässt nicht zugegeben wird, ist der photometrische Messwert der Probenblindwert. Er wird vom Ergebnis der Analyse einfach abgezogen.

Wie geht man bei Tests mit Probenvorbereitung vor?

Eine Sonderstellung nehmen Tests ein, die vor der Analyse gekocht werden. Die CSB -oder Phosphatbestimmung gehören dazu. Beim Aufschluss in stark saueren und stark oxidierenden Medien wird die Farbe einfach zerstört und ist dann ohne Einfluss. Bei der Phosphorbestimmung kann man das selbst beobachten, nach der 100°-Behandlung ist die Probe in der Regel farblos.

Die Hersteller der Tests unterstützen im Zweifel zur richtigen Arbeitsweise über ihre Hotline.  Die beschriebene Vorgehensweise trifft nicht für trübe Proben zu, da sich Trübungen analytisch anders auswirken.

 

AB 1-08