Freitag, Oktober 23, 2020
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Wasserproben konservieren oder nicht? Wann und wie?

Im Klärwerkslabor werden in den allermeisten Fällen die Proben zur Eigen/Selbstüberwachungs-kontrolle ohne größeren Zeitverzug untersucht. Deshalb braucht man gar nichts zu tun, ein Kühlschrank genügt zur kurzzeitigen Aufbewahrung.

In der Praxis werden Rückstellproben einfach eingefroren.

Warum gibt es dann eine DIN-Vorschrift?

In besonderen Fällen, beispielsweise bei der Indirekteinleiterüberwachung oder Vergleichsuntersuchungen, kann es ratsam sein, eine DIN -gerechte Vorgehensweise zu wählen.

Aufgrund biologischer oder chemischer Vorgänge in einer Wasserprobe, kann sich der gesuchte Stoff verändern. Deshalb konserviert man und beachtet dabei, dass man das richtige Material für das Probegefäß und das parameterspezifische Konservierungsmittel verwendet.

Worauf muss man besonders achten?

Bei den Gefäßen unterschiedet man zwischen (Borosilikat)-Glasflaschen und (Polyethylen)-Kunststoffflaschen. Die meist verwendeten chemischen Konservierungsmittel sind Schwefelsäure (H2SO4), Salpetersäure (HNO3) und Natronlauge (NaOH).

Es kann also bei dieser Vorgehensweise dazu kommen, dass man mehrere Flaschen mit einer Probe befüllen muss.

Beispielsweise wird für die CSB-Untersuchung Schwefelsäure zugegeben, wenn aber auch auf AOX untersucht werden soll, dann braucht man eine HNO3-konservierte Probe.

Der nachfolgenden Tabelle liegen die Empfehlungen der EN ISO5667-3:1995 zu Grunde.

Befüllen der Flaschen

In das gereinigte Probenahmegefäß füllt man bis zum Flaschenhals die repräsentative Probe ein und gibt 1ml/L Konservierungsmittel zu. Flasche verschließen, gut Schwenken und pH-Wert prüfen. Gegebenenfalls weiteres Konservierungsmittel vorsichtig dosieren. Mit der restlichen Probe die Flasche spundvoll auffüllen und luftblasenfrei verschließen.

Flasche genau kennzeichnen (Probenbezeichnung etc) und am besten noch ein Probenprotokoll mit Datum, Ort, Uhrzeit, Art der Probennahme etc anlegen.

Konservierungsliste

Parameter Gefäß Konservierung Bemerkung
Aluminium PE HNO3 pH < 2
Ammonium Glas H2SO4 pH < 2; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
AOX Glas HNO3 pH < 2; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C Bei Anwesenheit von Oxidationsmitteln die Probe vor Ansäuerung mit überschüssigem Natriumsulfit* versetzen
BSB5 Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Chlor (freies / gesamt) Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Chrom VI Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Chrom gesamt Glas HNO3 pH < 2
CSB Glas H2SO4 pH < 2 kurzzeitige; Lagerung bei2-5 °C
Cyanid, leicht freisetzbar PE NaOH pH > 12; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Eisen PE HNO3 pH < 1,5
Kjeldahl-Stickstoff (TKN) Glas H2SO4 pH < 2; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Kupfer Glas HNO3 pH < 2
Nickel Glas HNO3 pH < 2
Nitrat Glas H2SO4 pH < 2
Nitrit Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Organische Säuren Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Phosphat ortho Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Phosphat gesamt Glas H2SO4 pH ca. 1; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Stickstoff gesamt Glas H2SO4 pH < 2; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Sulfid Glas NaOH pH ca. 10; kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Tenside (anionisch) Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Tenside (kationisch) Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Tenside (nichtionisch) Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
TOC Glas Ohne, kurzzeitige Lagerung bei 2-5 °C
Zink Glas HNO3 pH < 2

AB 3-08