Immer wieder stellt sich im Abwasserlabor die Frage nach der richtigen Homogenisierung. Jeder ist sich sicher, dass genau seine Vorgehensweise korrekt ist. Trotzdem ist oft das Warum Woher und Wie ungeklärt.
Wie immer hilft ein Blick in Gesetze und Verordnungen z.B. die Richtlinie des Rates über die Behandlung von kommunalem Abwasser. Für den Biologischen und für den Chemischen Sauerstoffbedarf steht da:
Homogenisierte, ungefilterte, nicht dekantierte Probe.
In der sogenannten „Abwasserverordnung“ der Bundesrepublik gibt es als Anlage zum §4 der Verordnung einen umfangreichen Teil, der die „Analysen und Messverfahren“ für jeden einzelnen Untersuchungs-Parameter beschreibt. Für den CSB ist die Bestimmung in der Originalprobe festgelegt, unter dem Punkt „Allgemeine Verfahren“ ist geregelt wie die „Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben in der Originalprobe“ durchzuführen ist. Die einzelnen Länder beziehen sich in ihren Eigenkontroll- oder Selbstüberwachungsverordnungen deshalb auf die Regelungen der „Abwasserverordung“.
Kurzbeschreibung der Norm: Homogenisierung heterogener Wasserproben nach DIN 38402 Teil 30
| Was? | Proben, die ungelöste Stoffe oder unterschiedliche Flüssigphasen enthalten |
| Warum? | Gleichmäßige Verteilung von gelösten und ungelösten Bestandteilen |
| Wie? | Verschiedene Möglichkeiten |
| Von Hand schütteln bei Volumen < 5l | |
| Mit Magnet/ Flügelrührer | |
| Mittels Ultraschall, Bad oder Sonde | |
| Aufschlaggerät (DIN T30 38402 z.B. Ultraturrax) | |
| Probe zuvor auf 20°C temperieren | |
| Worin? | In einem sauberen + fettfreien Glas- oder Kunststoffgefäß |
| Welches Verfahren wählen? | Die Auswahl richtet sich nach Ausgangsvolumen, Größe und Art der Partikel und den zu bestimmenden Parametern. Teilvolumen sind so groß wie möglich zu wählen |
Proben mit feinen Partikeln
Wird meistens mittels Magnetrührer durchgeführt. Auf ausreichende Größe des Magnetrührstabs achten. (1/3 des Gefäßdurchmessers)
Rührfrequenz so einstellen, dass sich ein Trichter bildet, der etwa 10% der Flüssigkeitshöhe ausmacht. Etwa 2 Minuten rühren, dann Probe daraus abpipettieren.
Proben mit grobem Feststoffanteil
Die Probe wird eine dem Volumen angepasste Zeit homogenisiert (z.B. 500ml bei 20000 U/min -1 60sec lang). Pflanzenteile und Wasserorganismen vorher entfernen.
Danach Probe weiter behandeln wie unter „ Probe mit feinen Partikeln“ beschrieben.
Beachten: Unangemessen langes Rühren oder Aufschlagen lässt flüchtige Bestandteile entweichen. z.B. bei TOC, AOX.
Autor: AB