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Meldungen zu Labor 2014

November 2014
16.11.2014 Kontinuierliche Versorgung mit CSB-Küvettentests wohl gesichert
August 2014
11.08.2014 Bestimmung der Nitrifikantentoxizität 
Mai 2014
18.05.2014 Saisonale Veränderungen der Ammonium-Konzentration sicher erkennen 
Januar 2014
12.01.2014 Leserfragen zum Beitrag „Qualitätskontrolle von Fäll- und Flockungshilfsmitten“ in Folge 2/2013

Kontinuierliche Versorgung mit CSB-Küvettentests wohl gesichert

Drei deutsche Anbieter von CSB (chemischer Sauerstoffbedarf) Küvettentests (Macherey Nagel, Merck und Tintometer) haben Mitte 2013 ein Konsortium gegründet (COD2-Konsortium), um gemeinsam die Antragsunterlagen für die REACH-Zulassung der Nutzung von Kaliumdichromat für die Herstellung von Küvettentests zur CSB-Bestimmung zu erarbeiten. Die Arbeiten schreiten laut den Unternehmen gut voran und können voraussichtlich Ende 2014 zu Ende geführt werden. Danach können die drei Unternehmen ihre Zulassungsanträge bei der ECHA (Europäische Chemikalienagentur in Helsinki) einreichen. Die Europäische Kommission trifft dann die endgültige Entscheidung über die REACH-Zulassung. Die drei Mitglieder des COD2-Konsortiums sind zuversichtlich, dass ihre Zulassungsanträge erfolgreich sein werden. Der Entscheidungsprozess benötigt normalerweise einen Zeitraum von circa anderthalb bis zwei Jahren. Die Bestimmung von CSB zur Analyse von Abwasser ist durch die europäische Kommunalabwasserrichtlinie 91/271 zwingend vorgeschrieben. Dies kann wahlweise durch normative Standardmethoden (zum Beispeil Aufschluss und Titration) oder auch durch die anwenderfreundlichen CSB-Küvettentests entsprechend der EN ISO 15705 erfolgen. Kaliumdichromat ist ein Stoff, der in Anhang XIV der REACH-Verordnung aufgeführt ist. Die Verwendung der in diesem Anhang aufgeführten Stoffe bedarf einer REACH-Zulassung. Die Zulassung ist allerdings nur für die Herstellung der Küvettentests nötig. Die eigentliche Nutzung der Küvettentests durch die Labore der Abwasserunternehmen und Gemeinden benötigt keine Zulassung [Artikel 56(3) in Verbindung mit Artikel 3(23) REACH: Ausnahme für Labornutzung, unter die auch Routineanalytik fällt]. Küvettentest- Hersteller, die bis zum 21. März 2016 keine Zulassung beantragt haben, dürfen ab 21. September 2017 („Sunset Date“) in der Europäischen Union keine Küvettentests mehr produzieren. Die drei Mitglieder des COD2-Konsortiums sind zuversichtlich, dass ihre Zulassungsanträge erfolgreich sein werden. Für die Kläranlagenbetreiber besteht daher kein Grund zur Sorge, so Macherey- Nagel: Die Konsortiumsmitglieder erwarten eine kontinuierliche Versorgung mit CSB-Küvettentests.

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Bestimmung der Nitrifikantentoxizität

Verlässliche Analyse in vielen Einsatzgebieten

Zur Bestimmung der Toxizität im Wasser werden repräsentative Wasserorganismen eingesetzt. Es eignen sich jedoch nur wenige Test für den automatisierten und effizienten Labor- und/oder Online-Betrieb.

Als Toxizität wird die direkte schädliche Wirkung von Substanzen auf Organismen bezeichnet. In der Wasseranalytik beschreibt die Toxizität eine Effetwirkung (EC50) respektive eine tödliche Wirkung (LC50) von Stoffen oder Stoffgemischen auf Organismen. Für Labortest werden Wasserorganismen wie Bakterien, Algen, Krebse und Fischeier eingesetzt. Die Anwendbarkeit und Wirtschaftlichkeit der Tests sind jedoch sehr unterschiedlich. So können verschiedene Empfindlichkeiten der Organismen gegenüber schädlichen Substanzen sowie Sensibilitätsunterschiede zwischen den Lebewesen die Giftwirkung beeinflussen. Weiterhin sind die Messungen oft langwierig oder die Testorganismen müssen nach einer Vergiftung ausgetauscht werden, so dass ein automatisierter Einsatz nicht möglich ist. Die Wahl der Testorganismen spielt eine entscheidende Rolle.

Nitrifikantentoxizität
Nitrifikanten sind Mikroorganismen, die für die biologische Stickstoffelimination eingesetzt werden. Aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit gegenüber Schadstoffen eignen sich für die Toxizitätsbestimmung. Der sogenannte Nitrifikations-Respirationshemmtest gemäß DIN EN ISO 9509:2006 bestimmt die Atmungshemmung der Organismen in Belebtschlamm und leitet daraus die Höhe der Toxizität ab. Um Personal- und Arbeitsaufwand einzusparen, wurde ein neues Nitrifikanten-Toximeter entwickelt. Die Messergebnisse liegen innerhalb von 5-15 Minuten vor und ermöglichen so einen schnellen und automatisierten Einsatz. Das Toximeter arbeitet nach dem DIN-Verfahren und verwendet die nitrifizierenden Bakterien Nitrosomonas und Nitrobacter, die gemeinsam als Mischkultur im Gerät kontinuierlich kultiviert werden. Durch die Trennung der Messzelle vom Fermenter steht für jede Messung, die eine kleine Teilmenge der Masse verwendet, jederzeit genügend Bakterienmasse zur Verfügung. Eine Beeinträchtigung der Bakterien im Fermenter durch toxische Substanzen ist ausgeschlossen. Die Messzelle wird mit einer Reinigungslösung ausgespült, um Verschleppungseffekte vorangegangener Messungen zu verhindert.

Generell misst das Nitrifikanten-Toximeter die Atmungshemmung der Bakterien und zieht wie der DIN-Test Rückschlüsse auf die Toxizität der Probe. Das Gerät ist sowohl für die Umwelt- und Abwasserüberwachung als auch für den Industrieeinsatz geeignet.
Einsatz in der Industrie
Eine Industriekläranlage in Sachsen-Anhalt betreibt eine zweistufige aerobe Reinigung. In der 1. Stufe der Biologie soll der CSB, vor allem solche Abwasserinhaltsstoffe, die die Nitrifikation hemmen, abgebaut werden. In der nachgeschalteten 2. Stufe erfolgen die Abreinigung der verbliebenen Kohlenstoffbelastung und die Nitrifikation. Störungen in der Vergangenheit ließen den Betreiber vermuten, dass ein Zusammenhang zwischen Nitrifikantentoxizität und dem CSB-Abbau in der 1. Stufe besteht. Dies konnte im Rahmen einer Messreihe mit dem Nitrifikanten-Toximeter nachgewiesen werden: Je höher die Rest-CSB-Konzentration am Ablauf der 1. Stufe zwischen 200 und 600 mg/l bewegt sich die Toxizität zwischen 0 und 60%. Die schnellen Ergebnisse des Nitrifikanten-Toximeters helfen, die Belüftung in der 1. Stufe zu optimieren, um einen ausreichenden Abbau zu ermöglichen und so die 2. Stufe effektiv vor Toxizität zu schützen.

Kontakt
Dr. Wolfgang Genthe, Leiter R&D
Jens-Uwe Schröter, Vertriebsleiter Deutschland
LAR Process Analysers AG
Berlin, Deutschland
http://www.git-labor.de/produkte/analytik/bestimmung-der-nitrifikantentoxizitaet

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Hach-Lange: Saisonale Veränderungen der Ammonium-Konzentration sicher erkennen

Wassertemperaturen unter 12 °C verlangsamen den gesamten Nitrifikationsprozess einer Abwasserreinigungsanlage.

Die Umsetzung von Ammonium zu Nitrit und weiter zu Nitrat ist damit erheblich eingeschränkt. Im Ergebnis kann dies zu erhöhten Ammonium-Ablaufwerten oder schlimmer noch, zu erhöhten Nitrit-Konzentrationen führen.
Erkennen Sie hohe Ammoniumwerte!
Wenn Sie einen photometrischen Testsatz mit niedrigem Messbereich auf Basis der Indophenolblau…mehr:

http://www.hach-lange.de/view/content/parameter-1

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Leserfragen zum Beitrag „Qualitätskontrolle von Fäll- und Flockungshilfsmitten“ in Folge 2/2013

Zwei Leser haben die Bestimmung von Zuschlagsstoffen nach der Beschreibung dieses Artikels durchgeführt. Dabei sind einige Fragen zum einen zur Berechnung der Wirksubstanz und zum anderen zur Bestimmung des Zuschlagsstoffs aufgetreten. Gerne veröffentlichen wir diese mit Einverständnis der Fragesteller und fügen die Antworten der Autorin Steinle-Silva hinzu, da vielleicht der eine oder andere Leser auf ähnliche Verständnisprobleme gestoßen ist. Wilfried Furlan von der ARA Tramin, Eco-Center AG in Südtirol, hat die Methode nach Punkt 4.3 des Beitrags angewendet und fragt dazu: Einwaage 1: 10 g der Probe in Becherglas einwiegen. Frage 1: Soll als Pulver oder in flüssiger Form eingewogen werden? Antwort Steinle-Silva: Die Bestimmung ist nur geeignet für die Bestimmung von Zuschlagsstoffen in Feststoffpolymeren, diese liegen in Pulverform vor. Das Originalprodukt wird eingewogen. Einwaage 2: 10 g der Probe einwiegen. Frage 2: Was muss nach fünf Minuten abgelesen werden: das Sediment oder das Gesamtvolumen? Antwort Steinle-Silva: Das Sediment ist der Zuschlagsstoff, der sich absetzt und dessen Volumengehalt bestimmt

Den ganzen Artikel lesen Sie in: Betriebsinfo Informationen für das Betriebspersonal von Abwasseranlagen Heft 3-2011

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